Skaningowy mikroskop elektronowy SEM

203

Skaningowy mikroskop elektronowy SEM jest uznanym i bardzo szeroko stosowanym aparatem do badania i analizy powierzchni ciał stałych różnego pochodzenia i przeznaczenia.

Poprzez działanie wiązki elektronów na kolejne części powierzchni powstaje wirtualny obraz odwzorowujący topografię próbki lub też określający skład pierwiastkowy w zależności od użytego detektora. Na Uniwersytecie Jagiellońskim funkcjonuje kilka Pracowni świadczących usługi za zakresu badań SEM.

Skanowanie próbki wiązką elektronów generuje dodatkowy ładunek elektryczny na jej powierzchni, dlatego do poprawnej detekcji obrazu SEM wymagane są próbki o odpowiednim przewodnictwie. W przeciwnym wypadku, gdy badana próbka jest słabo przewodząca i nie odprowadza odpowiednio szybko ładunku na zewnątrz, efekt „ładowania” nie tylko uniemożliwia wykonanie pomiaru, ale może doprowadzić do uszkodzenia próbki. Opracowano jednak szereg metod pozwalających na obrazowanie próbek, które z zasady nie wykazują dobrego przewodnictwa elektrycznego, w tym próbek pochodzenia biologicznego. Badanie przeprowadza się wtedy w trybie środowiskowym ESEM, wprowadzając podczas pomiaru do komory mikroskopu pary wody, której zadaniem jest neutralizacja ładunku kumulującego się na powierzchni próbki podczas działania wiązki elektronowej.

Standardowo, próbki w takiej sytuacji pokrywane są cienką warstwą m.in. złota albo węgla, jednak znaczna część próbek biologicznych źle znosi taką preparatykę. Użycie par wody jako neutralizatora ładunku wydaje się być bardziej komfortowym rozwiązaniem, zwłaszcza gdy klienta nie interesuje uzyskanie zdjęć z rozdzielczością nanometryczną. Wyposażenie SEM w detektory analizy fluorescencji rentgenowskiej (EDS lub WDS) pozwala na identyfikację składu chemicznego badanego materiału w obszarach przypowierzchniowych z granicą oznaczenia na poziomie 0,1% wag. W celu poprawnego wyznaczenia składu ilościowego próbka musi posiadać płaską powierzchnię w mikroskali. Dodatkowo, SEM może posiadać układ badania dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD), który doskonale sprawdza się np. w określaniu orientacji krystalograficznej ziaren w próbkach polikrystalicznych.

Mikroskop SEM typu Quanta 3D, jakim dysponuje Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej działające na Wydziale Fizyki, Astronomii i Informatyki Stosowanej umożliwia obrazowanie próbek w trybach wysokiej oraz niskiej próżni (w szczególności w trybie środowiskowym ESEM); tryb wysokiej próżni daje się stosować w przypadku dobrze przewodzących próbek nie wykazujących problemów z ładowaniem. Maksymalne powiększenie sięga od 500 000 do nawet 3 000 000 razy. Duża komora pozwala na badania układów o stosunkowo dużych rozmiarach, do 50 mm średnicy. Używany na Wydziale Fizyki mikroskop SEM posiada detektor typu S/TEM dla badań prowadzonych w jasnym i ciemnym polu obrazowania próbek. Mikroskop jest zintegrowany z kolumną FIB, umożliwiającą modyfikacje powierzchni badanych próbek, a także przygotowywanie specyficznych obszarów próbek do badania ich przekrojów poprzecznych za pomocą mikroskopii transmisyjnej (TEM).

Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej na Wydziale Fizyki, Astronomii i Informatyki Stosowanej jest w trakcie przygotowania do akredytacji według wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025 i jest otwarte na realizowanie badań i analiz na zasadach komercyjnych.